Konfokaalinen Raman-mikroskooppi

KÄYTTÖTARKOITUS Aalto-yliopiston Kemian tekniikan korkeakoulun materiaalitieteen ja -tekniikan tutkimus perustuu sähkökemiallisten reaktioiden mekanismien ymmärtämiseen. Siksi on tärkeää tutkia materiaalien kemiallista koostumusta, reaktioympäristöä ja pinnalle sitoutuneita välituotteita in situ / operando sähkökemiallisen reaktion aikana. Näihin tarkoituksiin haetaan konfokaalista Raman-mikroskooppia (“Laite”). Laite on ensisijaisesti tarkoitettu paikalliseen kemialliseen analyysiin in situ sähkökemiallisten reaktioiden aikana sekä korkean resoluution Raman-kuvantamiseen usean käyttäjän tutkimusympäristössä. TIIVISTELMÄ Raman-spektroskopia on tunnettu kemiallisen analyysin tekniikka, jossa näytteitä tunnistetaan virittämällä ne laserilla ja havaitsemalla sironnut valo. Raman-spektroskopia voi paljastaa tietoa aineiden identiteetistä, kvantifioida koostumusta sekä analysoida fysikaalisia ominaisuuksia, kuten jännitystila tai kiteisyys. Konfokaaliset Raman-mikroskoopit mahdollistavat materiaalien kemiallisen ja rakenteellisen korkean resoluution kartoituksen. Keskeisiä komponentteja ovat herätelaserit, hilat (spektrometri), näytteen tarkennusoptiikka, moottoroitu näytealusta, detektori sekä tietokoneohjausjärjestelmä. Lisäksi in situ / operando -analytiikkaa varten on tärkeää, että spektrometri voi kommunikoida potentiostaatin kanssa in situ -spektrosähkökemiallisten mittausten mahdollistamiseksi. VALITTUJEN LAITEOSIEN VÄHIMMÄISVAATIMUSTEN KUVAUS Laitteen integraatio: Laite on suunniteltu rutiinikäyttöön tavallisessa laboratorion valaistuksessa ilman, että mittaussuorituskyky heikkenee tai että tarvitaan kotelointia. Laite ei saa vaatia optista pöytää; järjestelmän on oltava kevyt ja liikuteltava. Spektrometri: Jatkuva spektripeitto välillä 50 cm⁻¹ – 4000 cm⁻¹ (tai parempi) 532 nm:llä. Spektriresoluutio 1–2,5 cm⁻¹ tai parempi. Laserin tehonsäätö tietokoneohjattu ja jatkuva alueella 0–100 %. Täysin automatisoidut ja tietokoneohjatut, vaihdettavat hilat. Vähintään 3 hilaa, joista yksi 600–900 viivaa/mm laajaa spektrialuetta varten. Herätelaserit: Laitteessa on oltava integroidut 532 nm ja 785 nm laserit ohjelmistopohjaisella valinnalla. Mikroskooppi: Aito konfokaalinen mikroskooppi kytkettynä spektrometriin. Laitteen tulee kyetä automaattisesti tarkentamaan näytteen pinnalle Raman-mittausten aikana ilman käyttäjän säätöä. Kolme mikroskooppiobjektiivia, joista yhden on oltava 50× pitkän työskentelyetäisyyden objektiivi. Laitteessa on oltava mahdollisuus laajentaa objektiivivalikoimaa lisäobjektiiveilla. Korkean resoluution sisäänrakennettu värivideokamera ja valonlähde näytteen tarkasteluun. Automaattinen xyz-lava, liikealueet xy-tasossa: x = 60 mm (tai parempi), y = 60 mm (tai parempi). Detektori: Peltier-jäähdytetty CCD (charge-coupled device). Ulkoinen liipaisu: Laitteen on pystyttävä kommunikoimaan ulkoisen potentiostaatin kanssa liipaimsemalla ja/tai ohjelmiston kautta. Automaatio: Kaikkien keskeisten komponenttien (vaihe, laserit, optiset komponentit mukaan lukien laserin valinta, aallonpituuden vaihto, spektrikonfiguraatio ja kohdistuksen validointi) on oltava täysin moottoroituja ja hallittavissa integroidulla ohjelmistolla. Laitteen on tarjottava täysin automatisoitu, näytteestä riippumaton automaattikohdistus ja kohdistuksen varmennusmenettely. Tietokone ja ohjelmisto: Kaikkien ohjelmistojen on oltava yhteensopivia Windows 10:n tai uudemman kanssa. Erillistä jälkikäsittelytyöasemaa varten on sisällytettävä ohjelmistolisenssi.

Lain julkisista hankinnoista ja käyttöoikeussopimuksista (1397/2016) 40 § 2 momentin 2 kohta. In situ / operando -spektrosähkökemialliset mittaukset tehdään tyypillisesti erityisesti näitä kokeita varten suunnitelluissa kennoissa, eli näyte tuodaan järjestelmään. Tällaiset kennot joutuvat kuitenkin usein kompromisseihin, ja todellisen kennon sekä in situ / operando -kennon sähkökemiallinen suorituskyky voivat poiketa toisistaan. Siksi vain Virsa Raman Analyzerin tarjoama liuoksen näytteenottojärjestelmä auttaisi kuromaan umpeen kuilua erikoiskennossa tehtävän reaaliaikaisen sähkökemiallisten reaktioiden seurannan ja in situ -mittausten toteuttamisen välillä todellisissa kennokokoonpanoissa. Lisäksi Raman-mikroskoopin vieminen näytteen luo mahdollistaa samanaikaisesti kahden in situ -tekniikan käytön. Näin voidaan esimerkiksi seurata materiaalimuutoksia tai pinnalle sitoutuneita välituotteita Raman-spektroskopialla samalla, kun reaktiotuotteet voidaan havaita nopeasti esimerkiksi Differential Electrochemical Mass Spectrometry -menetelmällä (DEMS). Kuituoptiikan ansiosta Virsa Raman Analyzer voidaan sijoittaa myös vetokaappiin. Näin vaarallisia kaasuja käyttäviä ja/tai vapauttavia reaktioita voidaan monitoroida turvallisesti. Virsa Raman Analyzeria voidaan käyttää sekä vaaka- että pystysuunnassa. Kaasuja tuottavissa reaktioissa kennoon kertyvä kaasu voi haitata Raman-mittausta. Kaasun poistuminen on tehokkaampaa, jos kenno voidaan asettaa pystyasentoon. Kuituoptisten anturien käyttö laajentaa mahdollisuuksia hyödyntää konfokaalista Raman-mikroskooppia myös vaativammissa olosuhteissa, kuten hansikaslaatikon sisällä. Liikuteltavuus mahdollistaa myös muiden kemiallisten reaktioiden seurannan suurissa astioissa niiden sijainnista riippumatta tutkimusympäristössä. Markkinoilla olevista, liikuteltavista, kuituoptisiin antureihin perustuvista Raman-analysaattoreista Virsa Raman Analyzer on ainoa, joka tarjoaa korkean konfokaalisuuden ja siten korkean, tutkimustasoisen suorituskyvyn. Muissa tutkimustason konfokaalisissa Raman-mikroskoopeissa on usein mahdollisuus liittää kuituoptinen anturi Raman-spektrometriin, mutta niiden kuituoptisista antureista puuttuu konfokaalioptiikka, ja mittaukset onnistuvat vain saman laboratorion sisällä — eivät liikuteltavasti muihin tiloihin. Virsa Raman Analyzer pystyy myös seuraamaan näytteen pintaa Raman-mittauksen aikana, jolloin näyte pysyy tarkennuksessa ilman käyttäjän lisäsäätöjä.