Käänteiskaasukromatografia - pintaenergia-analysaattori

Aalto-yliopiston Kemian tekniikan korkeakoulun Biotuotteiden ja biotekniikan laitos keskittyy luonnosta peräisin oleviin tuotteisiin, joita valmistetaan vihreän kemian tai bioteknologisten menetelmien avulla. Laitoksen ydinosaamista ovat mm. synteettinen biologia, bio- ja biotekninen prosessointi, lignoselluloosapohjaisten materiaalien kemia, biomassan esikäsittely ja fraktiointi sekä materiaalien karakterisointi ja analysointi. Käänteiskromatografia-pintaenergia-analysaattori ("iGC-SEA") mittaa substraattien pintaenergian, happo-emäs -ominaisuuksia, pinnan adsorptiota, BET-ominaispinta-alaa, pinnan karheutta ja liukoisuusparametreja. Todellisten kiinteiden materiaalien pinnat eivät ole täysin homogeenisia; epäsäännöllinen funktionaalisten ryhmien jakautuminen sekä pinnan viat, kuten halkeamat, kulmat, reunat, askelmat, huokoinen rakenne ja epäpuhtaudet, aiheuttavat energisesti heterogeenisia pintaominaisuuksia, joita voidaan mitata suoraan iGC-SEA -laitteella. Pintaenergiajakaumaa voidaan käyttää pinnan homogenisuuden tarkasteluun. Analyysiohjelmistoon on toteutettu kolme erilaista liukoisuusparametrimenetelmää (Hildebrand-, Hansen- ja osittaisliukoisuusparametrit), jotka tuottavat suoraan kiinteiden aineiden – kuten polymeerien ja kiteisten materiaalien (esim. farmaseuttiset apuaineet) – liukoisuusparametrit. iGC-SEA:n käyttötarkoituksena on mitata erilaisten syntetisoitujen, kiinteiden materiaalien edellä mainittuja pintaominaisuuksia, kuten erilaisiset hiilipohjaiset materiaalit, polymeerit, biopohjaiset kalvot ja kuitumateriaalit. Pintaominaisuudet ja -rakenteet määrittävät, miten materiaalit käyttäytyvät loppukäytössä. Pintaominaisuuksien ja materiaalin välisen suhteen ymmärtäminen mahdollistaa näiden materiaalien muokkaamisen kohti korkeamman lisäarvon tuotteita. Biotuotteiden ja biotekniikan laitos on kehittänyt innovatiivisia tuotteita ja ratkaisuja sovelluksiin, jotka vaihtelevat rakentamisesta ja tekstiileistä biomateriaaleihin, energiaan ja biolääketieteeseen. iGC-SEA mahdollistaa näiden materiaalien pintaominaisuuksien karakterisoinnin ja edelleenkehittämisen. VAATIMUKSET Prosessi: Laitteen on tuotettava vähintään seuraavat kvantitatiiviset tiedot: pintaenergia, happo–emäs -ominaisuudet, pinnan adsorptio, BET-ominaispinta-ala, pinnan karheus, liukoisuusparametrit kiinteistä, hiilipohjaisista materiaaleista, polymeereistä, kalvoista ja kuitumateriaaleista. Tiedot on tuotettava automaattisesti analyysiohjelmiston toimesta. Prosessi: Laitteen on tuotettava kvantitatiivista tietoa vähintään seuraavista liukoisuusparametreista: Hildebrand, Hansen ja osittaisliukoisuus. Tiedot on tuotettava automaattisesti analyysiohjelmiston toimesta. Prosessi: Laitteen on toimittava ilman vaarallisia kaasuja, kuten vety, ammoniakki, hiilidioksidi, häkä (hiilimonoksidi) tai pyridiini reaktiivisena komponenttina. Prosessi: Kantokaasun on oltava helium tai typpi. Prosessi: Laitteen on pystyttävä käyttämään tavallisia orgaanisia liuottimia reaktiivisina ja kalibrointikomponentteina; näihin lukeutuvat vähintään 1-propanoli, asetoni, asetonitriili, dekaani, dikloorimetaani, etanoli, etyyliasetaatti, heptaani, heksaani, nonaani, oktaani, vesi ja undekaani. Mittauslämpötila-alueen on oltava vähintään 20–150 °C ja lämpötilansäädön tarkkuuden ±0,1 °C tai parempi. Prosessi: Laitteessa on oltava vähintään 10 automatisoitua reaktiivisen komponentin säiliötä. Prosessi: Laitteen on mahdollistettava reaktiivisten komponenttien ääretön ja äärellinen laimennus. Prosessi: Laitteen on kyettävä mittaamaan BET-ominaispinta-ala 0,1 m2/g ilman tyhjiötä, kryptonia tai mitään muuta kallista tai vaarallista kaasua. Ohjelmisto: Laitteessa on oltava ohjaus- ja analyysiohjelmisto. Ohjausohjelmiston on tarjottava täydellinen järjestelmän ohjaus sekä mahdollistettava kokeiden suunnittelu, muokkaus ja ajaminen. Ohjelmisto: Analyysiohjelmiston on automaattisesti tuotettava vähintään seuraavat tiedot: - Isotermianalyysi: huippumaksimi (peak max), ECP tailing ja fronting, Henryn vakio - BET-ominaispinta-alan analyysi - Pintaenergia-analyysi: dispersiivinen komponentti, spesifinen komponentti, kokonaispintaenergia - Pinnan heterogeenisuuden kartoitus: heterogeenisuusprofiili ja -jakauma - Desorptioanalyysin happo–emäksen Gibbsin vapaaenergia - Gutmannin happo-/emäksen ominaisuuksien analyysi - Spesifin vapaan energian entalpian määritys - Useiden näytteiden pintaenergian näyttäminen - Hildebrandin ja Hansenin liukoisuusparametrit - Adheesio ja koheesio - Lasisiirtymälämpötila - Sorption lämpö Ohjelmisto: Käyttäjällä on oltava pääsy kaikkeen raakadataan. Ohjelmisto: Ohjelmiston on tuettava pulssianalyysiä.

Lain julkisista hankinnoista ja käyttöoikeussopimuksista (1397/2016) 40 § 2 momentin 2 kohta. Surface Measurement Systemsin iGC-SEA on kehittynyt, automatisoitu laite, joka on erityisesti suunniteltu suorittamaan käänteiskaasukromatografiaa sekä pintojen että bulkin hiukkasmaisille, kalvo- ja kuitumateriaaleille ja erityisesti hiilipohjaisille materiaaleille. Käänteiskaasukromatografiassa käytetään heliumia tai typpeä kantokaasuna ja tavallisia hiilivetypohjaisia liuottimia kalibrointistandardeina ja reagensseina. Erityisiä tai vaarallisia kaasuja (ammoniakki, vety, hiilimonoksidi, hiilidioksidi, metaani) tai erityiskemikaaleja ei tarvita. Käänteiskaasukromatografialla voidaan mitata BET-ominaispinta-aloja välillä 0,1 m2/g – 100 m2/g. Typen adsorptiomenetelmällä voidaan mitata BET-erityispinta-aloja välillä 1 m2/g – 1400 m2/g. Dynaamisella höyryadsorptiolla (DVS) voidaan mitata BET-erityispinta-aloja välillä 0,5 m2/g – 1400 m2/g. iGC-SEA on ainoa menetelmä, joka luotettavasti mittaa pieniä BET-ominaispinta-aloja 0,1 m2/g, joita esiintyy melko yleisesti Aalto-yliopistossa syntetisoiduissa materiaaleissa. Markkinakartoituksen perusteella Surface Measurement Systemsin iGC-SEA:lla on seuraavat ainutlaatuiset ominaisuudet. - Patentoitu injektiopakojärjestelmä, joka tuottaa tarkat liuotinpulssikoot laajalla pitoisuusalueella. US-patentti, Butler et al. 2002, US 6,490910 B1. - Ainutlaatuinen data-analyysiohjelmisto, joka on erityisesti suunniteltu mittaamaan pintaenergian heterogeenisuutta, isotermejä ja niihin liittyviä fysikaalis-termodynaamisia parametreja. Tulokset analysoidaan SEA Analysis -ohjelmistolla, joka tuottaa eri raportit automaattisesti. - Ohjelma laskee automaattisesti happo-emäksen Gibbsin vapaan energian, Gutmannin happo/emäs -ominaisuudet, spesifin vapaan energian entalpian, useiden näytteiden pintaenergian, Hildebrandin ja Hansenin liukoisuusparametrit, adheesion ja koheesion, lasisiirtymälämpötilan, sorption lämmön sekä BET-ominaispinta-alan. - Surface Measurement Systemsin iGC-SEA:ssa on myös kosteudenhallintaoptio. Sen avulla voidaan määrittää kosteuden ja lämpötilan vaikutus kiinteiden materiaalien fysiokemiallisiin ominaisuuksiin.